河北濾芯完整性測量儀廠家  水浸入法介紹

以前:疏水濾芯用有機溶液測試

由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤濕，必須使用異丙醇/水的混合溶液來潤濕濾膜。

缺點：

1過濾時疏水性是空氣濾芯的特點但在測試時卻需要將濾芯親水化

2通常濾芯必須從過濾濾殼中取出并在另一個獨立的濾殼中測試，同時要求設備的防爆性能。

3異丙醇測試只能在滅菌前進行

4異丙醇作為氣體污染物必須被徹底去除

5無法檢測濾芯的疏水性   6無法檢測濾芯安裝的正確性

河北濾芯完整性測量儀廠家  水浸入法測試的介紹：

在一定的壓力下，測量擠入疏水性濾膜中的水的流量來判斷濾芯的孔徑。孔越小，侵入就越少。最大的侵入發生在最大的孔。如果孔徑“太大”,水就會穿透過去。在小于臨界壓力的測試壓力作用下，水不能通過膜而只能浸入到膜基體中，水優先浸入最大的膜孔。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。

優點：

1在線測試    2可以在蒸汽滅菌后進行

3只使用水，不含DOP或溶劑等污染物

4同時檢測濾芯的疏水性      5同時檢測濾芯安裝的正確性

6測試壓力在低于水穿透點的壓力下進行

D p (mbar) ?侵入體積(ml)/測試時間(min) ?大氣壓(mbar)侵入速度(ml/min) =

水侵入的極限值與微生物挑戰測試(HIMA)的結果直接相關。

附錄：水侵入法膜完整性測試(WIT法)的原理

1992年賽多利斯公司提出了一種針對疏水性濾器的在線進行完整性測試的方法，即WIT。WIT是以水為介質測量浸沒在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。 

    WIT是以水為介質進行測試的，施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細管壓力才能使水自由流過疏水微孔膜的膜孔，這個起始臨界壓力叫作“水穿透點壓力(WPP)”，WPP由過濾膜的材質和疏水性決定，與膜孔徑呈反比。 

在WIT測試時，裝在濾殼上的疏水性過濾器，其上游浸沒在水中。在小于臨界壓力WPP的測試壓力作用下，水不能通過膜而只能浸入到膜基體中，水優先浸入最大的膜孔。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。在進行WIT時，從上游向裝有濾芯的過濾器中注水，這樣濾殼內部就由水柱封存一段空氣，在測試時，水在測試壓力的作用下，浸入或透過膜使體積減小，空氣體積相應增大，導致壓力降低。全自動的完整性測試儀檢測的空氣壓力降對應浸入膜孔的水體積。因此測量在規定時間內過濾器上游空氣的壓力降值可判斷過濾器的完整性。WIT法與微生物挑戰試驗存在著經驗值對應關系，并得到國際權威機構的相關認證。

性能參數：

電源/功率170-240V AC, 50/60Hz；100W

最大操作壓力7999 mbar

最低進氣壓力3000 mbar

外型尺寸500(長) x200（寬）x 180(高)

測試范圍測試壓力：500-6900mbar

測試精度靈敏度：?1.0 mbar?；???

氣泡點：       ?60 mbar?；

操作條件環境溫度：0℃?~ 50℃；  

相對濕度：     10-80%

測試耗時基本泡點測試：2 min?2min；  ??

擴散流測試：   7?2min；            

水浸入流量測試：7?2min；  

系統氣密性：   3?1min；

打印功能中文/英文打印，打印測試條件、測試結果、測試曲線；

歷史記錄功能32G存儲空間，保存數據100萬條

顯示屏尺寸： 5.7寸；32位；觸摸屏

語言選項中文/英文

多孔材料滲透性測試

首先將干燥的樣品安裝至測試組件內，與測試儀的出口連接；已經潤濕的待測樣品需放入烘箱中烘干，冷卻至室溫后裝入測試組件中；將組件的快接頭與測試儀的出口連接。

測試過程中，首先打開“開關/保壓”按鈕，使測試儀與氣源連通，緩慢調節控制閥（逆時針旋轉），使壓力示數緩慢勻速上升，且隨時關注流量顯示情況，記錄多個壓力對應流量數據（至少5 個），以備后續計算。

泡點測試

潤濕液體由于毛細管作用停留在膜中的多孔道中。這種毛細管作用隨孔徑變小而增強。取決于膜孔徑的氣體壓力將液體逼出孔道。此時的壓力被稱為“泡點”或簡稱BP。液體首次會從膜上最大的孔徑出來。因此,濾芯的BP值同時與膜材(潤濕角因不同材質而異)特別是潤濕液體的表面張力有關。低表面張力的液體如有機溶劑,去污劑和乳化劑的BP值均較低。BP值還與潤濕介質的溫度有關。泡點測試法特別適合圓片膜的完整性測試。

擴散流測試：指當氣體壓力在濾芯起泡點值的80%時,這時還沒有出現大量的氣體穿孔而過,只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中,然后從該液相擴散到另一面的氣相中,這部分氣體稱之為擴散流。(壓縮空氣每分鐘通過膜孔液體的分子流)

N/t=D L D p F/d (單獨孔考慮)

N/t :    單位時間內氣體擴散的摩爾數(mol/s)

D   :    擴散系數(氣-液系統) L      :    溶解度系數(氣-液系統)

Dp :    壓差      F :    氣液接觸面積 d     :    液膜厚度(過濾器)

D = (?p?V) / (T?Pa)（儀器測試）

D ——擴散流值；?p ——壓力衰減值；

V ——上游體積；T ——測試時間；   Pa ——標準大氣壓；

擴散流測試與微生物挑戰結果相對應

為什么要檢測過濾器的完整性?

1無菌工藝及驗證的需要

     a、確認正確的過濾孔徑

     b、檢測O形圈、墊圈、密封墊的泄露

     c、確認消毒滅菌后的完整性

2法規的要求及需要

     a、國家GMP認證的要求

     b、出口認證的要求（如FDA）

     c、SDA檢查

3生產及成本控制的需要

     a、防止浪費

 過濾前檢測及過濾后檢測，以過程保證結果有效，防止浪費藥液

     b、節約生產成本

 沒有檢測儀，大多數廠家濾芯是定期更換，使用檢測儀后，可以準確判斷濾芯情況，節約成本

     C、防止無用功

 過濾前檢測及過濾后檢測，以過程保證結果有效，防止返工，節約人力成本，提高效率

完整性測試儀采用了國外通用的全自動數字進氣控制子系統，拋棄了國內落后的機械式半自動進氣方式（即采用手動調節單向節流閥的方法，來改變氣體流速），使測試儀在不同的氣源壓力和測試條件下都能穩定可靠的工作，特別是當客戶采用的氣源壓力波動比較大時，儀器自身所具有自動穩定和數字控制技術，保證了測試結果的精度和準確性。

隨機配件 

1、電源線  1根 

2、操作手冊   1本 

3、打印紙  1卷

4、氣管   數米

維護保養 

1、該儀器應保存于清潔、干燥、常溫、無振動處，高溫、潮濕、灰塵會使電子線路腐蝕，電子期間老化，影響儀器的正常工作，縮短儀器的使用壽命。

2、測試用接管、接插件等暫時不用時應存放于清潔的塑料袋中，以免被污染。

3、不要試圖拆開儀器，非專業人員對儀器的處理會損壞儀器。 

4、不要用烈性化學制品、洗滌劑或清洗劑清洗儀器。用蘸少許中性肥皂水的軟布擦拭機箱。

應用范圍：

圓片濾膜（Disc membrane）：Φ25至Φ300的各種濾膜

標準折疊式濾芯(Standard cartridge)：2.5″至40″，1芯至15芯

囊式濾芯(Capsule)

小型濾芯(Mini cartridge)

空氣過濾器的檢測   2.5″至40″

氣泡點測試原理:取一定材質的濾膜或濾芯，用一定的溶液潤濕后，在膜的一側用氣體加壓，隨著壓力的增加，氣體從濾膜另一側釋放，出現大小、數量不等的氣泡，對應的壓力值為泡點值。

R = 2k?δ?cosθ/?p

其中：

R ——微孔半徑； δ——液體表面張力系數；

θ——液體-濾膜材料的浸潤角；?p——氣體作用在毛細管孔上的凈壓力；

K ——孔型修正系數 。

     “空氣優先穿透最大的孔”

完整性檢測的目的

1、濾芯制造商

—認證

—生產質量控制

2、濾芯用戶

—確認濾芯級別

—確認濾芯正確安裝

—確認濾芯未受損壞

—確認濾芯符合制造規格

—確認此濾芯和那些經制造商認證的濾芯一樣

—工藝認證文件

—批次記錄文件

參考標準：

GB 5249-1985 可滲透性燒結金屬材料氣泡實驗孔徑的測定

GB 1967-1996 多孔陶瓷孔道直徑實驗方法

水浸入法測試

由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤濕，因此必須采用異丙醇/水的混合溶液、乙醇、專業潤濕劑等來潤濕濾膜。然而，在部分使用條件下，其他浸潤劑將是不允許使用或影響生產的，這就出現了

用純水測試的水入侵法。

水浸入法是在一定的壓力下，測量擠入疏水性濾膜中的水的流量來判斷濾芯的孔徑。孔越小，侵入就越少。最大的侵入發生在最大的

孔。如果孔徑“太大”，水就會穿透過去。在小于臨界壓力的測試壓力作用下，水只能浸入到膜基體中而不能透過。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。

管式樣品安裝

下圖為不同直徑管式樣品測試組件，首先將樣品兩端打磨平整，清洗后潤濕，再將充分潤濕的樣品放入組件能，蓋上組件上半部分即

與氣管連接部分），用手將螺母固定到位，再通過扳手將螺母擰緊，

擰的過程中應均勻收緊，以半圈為宜，固定完畢即可放入潤濕劑中進行泡點測試。調節微量調節閥，使壓力逐漸升高，并關注組件出口端氣管處冒泡情況，當待測樣品表面出現氣泡時，此時壓力值即為樣品泡點壓力（孔喉泡點壓力）。

片式樣品安裝測試

下圖為片式樣品組件，組件有兩個連接口，測試組件的氣體進口與儀器的出口相連；測試組件的出口直接引出一根氣管深入液體中。

測試過程：首先將樣品潤濕，再將其安裝至片式組件內，按上述過程將組件與儀器連接，并將組件出口管深入液體中，調節微量調節

閥，使壓力逐漸升高，并關注組件出口端氣管處冒泡情況，當氣管口連續出泡時，此時壓力值即為泡點壓力（孔喉泡點壓力）。

擴散流（前向流）測試

指當氣體壓力在濾芯起泡點值的80%時，這時還沒有出現大量的氣體穿孔而過，只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中，然后從該液相擴散到另一面的氣相中，這部分氣體稱之為擴散流。

因此本測試過程：首先通過泡點儀的微量調節閥控制氣體流量，使得測試壓力逐漸上升，當壓力接近于泡點壓力80 %時，減小微量調節閥的開度，減緩壓力上升，直至壓力穩定在泡點壓力80 %的壓力。采用氣體流量計直接測試透過過濾器的流量；或者采用量筒收集過濾器透過側的氣體體積，同時采用秒表記錄冒泡的時間，以此計算透過的流量，將測試的流量與過濾器廠家的值進行比較，如果小于最大流量限值，表明過濾器完好，否則需更換過濾器的濾芯。起泡點值只是一個定性的值，從開始起泡到最后的群起泡是一個比較長的過程，不能準確的定量。而測量擴散流值是一個定量值，不但能準確的確定過濾器的完整性，而且還能反應出膜的孔隙率、流量和有效過濾面積等方面的問題，同時擴散流的測試壓力要低于最小泡

點的壓力，能起到保護濾芯、延長濾芯使用壽命的目的，這也就是為什么現在國外濾芯廠家都只用擴散流法測試完整性的原因。