紅外分光光光度法
時間：2014-04-04瀏覽：381次轉載：2010年國家藥典收藏
紅外分光光度法
儀器及其校正 可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計。用聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.04mm）校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，
1028cm-1，907cm-1 處的吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1 附近的波數(shù)誤差應不大于±5cm-1，在1000cm-1 附近的波數(shù)誤差應不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率要求在 3110～2850cm-1 范圍內(nèi)應能清晰地分辨出7 個峰，峰2851cm-1 與谷2870cm-1 之間的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1 與谷1589cm-1 之間的分辨深度不小于12％透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規(guī)定外，應不低于2cm-1。
供試品的制備及測定
1.原料藥鑒別 除另有規(guī)定外，應按照國家藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》
各卷收載的各光譜圖所規(guī)定的方法制備樣品。具體操作技術參見《藥品紅外光譜集》的說明。
采用固體制樣技術時，最常碰到的問題是多晶現(xiàn)象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會產(chǎn)生差異。當供試品的實測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標準光譜不一致時，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規(guī)定的方法進行預處理，再繪制光譜，比對。如未規(guī)定該品供藥用的晶型或預處理方法，則可使用對照品，并采用適當?shù)娜軇┰嚻放c對照品在相同的條件下同時進行重結晶，然后依法繪制光譜，比對。如已規(guī)定特定的藥用晶型，則應采用相應晶型的對照品依法比對。
當采用固體制樣技術不能滿足鑒別需要時，可改用溶液法測定光譜后比對。
2. 制劑鑒別 品種鑒別項下應明確規(guī)定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。
提取時應選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，并力求避免導致可能的晶型轉變。
提取的樣品再經(jīng)適當干燥后依法進行紅外光譜鑒別。
3. 多組分原料藥鑒別 不能采用全光譜比對，可借鑒注意事項（3）的方法，選擇主要成分的若干個特征譜帶，用于組成相對穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別。
4. 晶型、異構體限度檢查或含量測定 供試品制備和具體測定方法均按各品種項
下有關規(guī)定操作。
注意事項
1.各品種項下規(guī)定“應與對照的圖譜（光譜集××圖）一致”，系指《藥品紅外光
譜集》第一卷（1995 年版）、第二卷（2000 年版）和第三卷（2005 年版）的圖譜。同
一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時，則以后卷所收的圖譜為準。
2.藥物制劑經(jīng)提取處理并依法錄制光譜，比對時存在如下四種可能：
（1）輔料無干擾，待測成分的晶型不變化，此時可直接與原料藥的標準光譜進行
比對；
（2）輔料無干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經(jīng)同法處理后
的光譜比對；
（3）待測成分的晶型不變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時可參照原料藥的
標準光譜，在指紋區(qū)內(nèi)選擇3～5 個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶，以這些譜帶
的位置（波數(shù)值）作為鑒別的依據(jù)。鑒別時，實測譜帶的波數(shù)誤差應小于規(guī)定值的0.5%；
（4）待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況使問題變得復雜，故一
般不宜采用紅外鑒別。
3.由于各種型號的儀器性能不同，供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等
原因，均會影響光譜的形狀。因此，進行光譜比對時，應考慮各種因素可能造成的影響。
