上海伯東日本 Atonarp Aston? LyoSentinel  分子傳感質(zhì)譜儀雙采樣路徑, 滿足冷凍干燥過(guò)程監(jiān)控, 工具鑒定(真空完整性), 故障檢測(cè)控制的應(yīng)用.

凍干或冷凍干燥是通過(guò)升華將溶劑 (通常是水) 從冷凍溶液中除去, 從而形成可輕易再水化的多孔結(jié)構(gòu) (餅狀) 的過(guò)程. 這種低溫工藝使它成為制藥業(yè)等材料的理想選擇. 然而, 工藝過(guò)程由于干燥速率低, 需要真空等操作費(fèi)用, 導(dǎo)致費(fèi)用昂貴.

在控制溫度下的初級(jí)干燥 (升華) 和二次干燥 (表面脫附) 循環(huán)期間, 大量水蒸汽被去除, 以避免不可逆的產(chǎn)品損壞. 由于冷凍干燥器的托盤(pán)和管道受到熱循環(huán)和機(jī)械應(yīng)力的影響, 可能會(huì)發(fā)生泄漏, 導(dǎo)致小瓶 (產(chǎn)品) 受到污染. 此外, 用作制冷劑的微量硅油會(huì)進(jìn)入產(chǎn)品腔室, 從而影響產(chǎn)品的無(wú)菌性. 另一種類型的硅油也存在于用于密封小瓶的橡膠蓋中. 因此, 在初級(jí)和二次干燥循環(huán)過(guò)程中實(shí)時(shí)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)干燥效果和工具診斷是至關(guān)重要的:
1. 保證“安全”的產(chǎn)品, 因?yàn)閿?shù)千瓶批次在一次運(yùn)行中被處理(圖1)
2. 冷凍干燥的投資回報(bào) ROI 更大化.


質(zhì)譜是一種無(wú)創(chuàng)多通道技術(shù), 能夠提供與上述所有目標(biāo)相關(guān)的測(cè)量, 包括:
1. 執(zhí)行凍干系統(tǒng)泄漏檢查.
2. 在初級(jí)和二級(jí)干燥循環(huán)結(jié)束監(jiān)測(cè)水蒸氣的準(zhǔn)確端點(diǎn)檢測(cè)
3. 檢測(cè)和監(jiān)測(cè)已知和以前未知的污染物的演變
4. 檢測(cè)和識(shí)別硅油在冷凍干燥中用作傳熱流體的痕跡

冷凍干燥工藝控制, 然后調(diào)節(jié):
1. 確保良好的產(chǎn)品質(zhì)量
2. 盡量減少和提高干燥循環(huán)的可靠性
3. 增加工具的可用性
4. 通過(guò)在空氣泄漏和/或污染物 (如硅油) 發(fā)現(xiàn)時(shí)中止凍干循環(huán)來(lái)減少產(chǎn)品報(bào)廢

上海伯東代理日本 Atonarp Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜分析儀
經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)冷凍干燥工具的嚴(yán)格測(cè)試, Atonarp  Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀在這類應(yīng)用中具有更高的優(yōu)勢(shì). 該質(zhì)譜包括一個(gè)通用核心單元, 配有為凍干量身定制的前端接口, AMS 核心平臺(tái)是一個(gè)微型緊湊質(zhì)譜系統(tǒng), 具有傳感器和相關(guān)電子設(shè)備, 壓力傳感器, 真空歧管和真空泵. 在安裝時(shí), 一個(gè)獨(dú)立的采樣模塊附加到核心平臺(tái)上. 該模塊包括雙樣品路徑歧管配備加熱器套, 加熱電源和控制器, 和一個(gè)可選的樣品泵.


主路徑具有正在申請(qǐng)專利的膜基過(guò)濾器, 用于監(jiān)測(cè)干燥過(guò)程和端點(diǎn)檢測(cè). 樣品通過(guò)一個(gè)管狀膜, 有利于水蒸氣和排斥硅油的滲透率. 第二路徑用于直接進(jìn)樣, 通過(guò)計(jì)算機(jī)控制的比例閥, 檢測(cè)包括硅油在內(nèi)的污染物的痕跡. 在預(yù)設(shè)的占空比下自動(dòng)完成路徑之間的切換. 次秒級(jí)的數(shù)據(jù)更新速率使用戶能夠優(yōu)化占空比, 從而保護(hù)質(zhì)譜儀室不受硅油積聚和其他污染物的影響, 例如, 停止前給氧.

在開(kāi)環(huán)控制下操作的比例閥, 被用來(lái)維持由壓力傳感器測(cè)量的質(zhì)譜儀腔室中的恒定壓力. Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以在主從路徑切換時(shí)連續(xù)工作. 質(zhì)譜儀可以配置為在不同的電離能, 靈敏度, 分辨率和掃描速度設(shè)置下掃描不同質(zhì)量. 薄膜過(guò)程中可能出現(xiàn)的傳感器和腔室壁.

啟用的質(zhì)譜儀傳感器技術(shù)是一個(gè)小型陣列的四極質(zhì)量濾波器并行工作, 以獲得高靈敏度. 該傳感器的小尺寸 (< 5 cc) 和在高壓 (mTorr) 下工作的能力使其能夠使用由小型低抽速真空泵抽出的小型真空室 (圖3). 在11 MHz 驅(qū)動(dòng)下, 該傳感器覆蓋 100 amu 的質(zhì)量范圍, 在 2到2 00 ms 的停留時(shí)間內(nèi)具有低到 ppm 以下的靈敏度. 與傳統(tǒng)質(zhì)譜儀相比上海伯東 Aston? LyoSentinel 其他優(yōu)點(diǎn)包括:
1. 在冷凍干燥工具上探測(cè)戰(zhàn)略位置的能力
2. 以壓力和分?jǐn)?shù)濃度的形式生成定量測(cè)量
3. 生成實(shí)時(shí)自我診斷, 以實(shí)現(xiàn)可靠的免維護(hù)操作


Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以實(shí)現(xiàn)冷凍干燥工具鑒定
真空完整性是無(wú)菌和工藝性能的關(guān)鍵. 四極陣列的高壓能力使 AMS 能夠監(jiān)測(cè)真空泵, 以便早期檢測(cè)泄漏和/或污染物. 實(shí)時(shí)評(píng)估真空泵下降曲線的形狀表明工具是否會(huì)成功達(dá)到其極限真空. 如果發(fā)生泄漏, 可以使用氦氣探頭并激活氦氣泄漏模式來(lái)定位這些泄漏. 泄漏檢測(cè)通過(guò)二次路徑進(jìn)行, 以實(shí)現(xiàn)高速和靈敏度. 作為冷凍干燥工具的一個(gè)組成部分, AMS 依賴于對(duì)冷凍干燥工具進(jìn)行工藝鑒定.

Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以實(shí)現(xiàn)冷凍干燥過(guò)程監(jiān)控
監(jiān)控干燥循環(huán)對(duì)于在受控溫度下進(jìn)行工藝并將這些步驟所需的時(shí)間減至更少至關(guān)重要. Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀的擴(kuò)展動(dòng)態(tài)范圍 (長(zhǎng)達(dá) 60年) 能夠準(zhǔn)確可靠地檢測(cè)一次干燥循環(huán)的終點(diǎn), 超過(guò)該終點(diǎn), 二次干燥開(kāi)始. 圖4 顯示了一次干燥和二次干燥期間選擇離子監(jiān)測(cè)模式 (SIM) 時(shí)的典型水蒸氣和氮趨勢(shì). 為了進(jìn)行可靠的端點(diǎn)檢測(cè), 電離能降低到 43 eV，因此消除了 m/z 36 雙電荷氬同位素對(duì) m/z 18 濕度測(cè)量的干擾.

與其他傳感器 (如皮拉尼壓力計(jì)) 相比, Mass Spec 的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是能夠測(cè)量監(jiān)測(cè)二次干燥階段終點(diǎn)所需的低得多的水蒸汽濃度. 圖5 顯示了皮拉尼壓力計(jì)無(wú)法跟蹤干燥過(guò)程, 包括在低于 50?C/mTorr 的一次循環(huán)的大部分時(shí)間內(nèi).

AMS 在量化水分濃度, 檢測(cè)二次干燥階段的終點(diǎn)以及確定其他觀察特征的形狀和時(shí)間方面的性能經(jīng)驗(yàn)證與卡爾-費(fèi)希爾滴定金標(biāo)準(zhǔn)和近紅外光譜法一致.

Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以鑒定故障檢測(cè)控制
硅油 (聚二甲基硅氧烷) 用作傳熱流體, 用于凍干內(nèi)樣品架的溫度控制. 這種化合物在冷凍干燥條件下 (低壓, 中等溫度) 會(huì)揮發(fā). 必須在工藝過(guò)程的早期檢測(cè)腔室中的油蒸汽痕跡 (ppm 水平), 以避免不可逆轉(zhuǎn)的污染和整個(gè)產(chǎn)品批次的浪費(fèi).

Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀引入的新方法是以較低的頻率監(jiān)測(cè)硅油的特征峰, 與通過(guò)過(guò)濾器的干燥過(guò)程相比. 圖6 顯示了放置在空凍干工具內(nèi)的培養(yǎng)皿中的監(jiān)測(cè)趨勢(shì). 在任意 10:1 占空比的采樣路徑之間切換時(shí)采集數(shù)據(jù). 峰值對(duì)應(yīng)于通過(guò)次級(jí)未過(guò)濾路徑的機(jī)油信號(hào). 還可以監(jiān)測(cè)與小瓶橡膠蓋中的油有關(guān)的其他特征峰. m/z 73 時(shí)硅油特征峰的最大值. 出于驗(yàn)證目的, 0.8 mg油.

上海伯東 Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀的雙采樣路徑具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. 使用高采樣頻率的過(guò)濾主路徑，密切監(jiān)測(cè)干燥過(guò)程
2. 使用過(guò)濾路徑保護(hù)質(zhì)譜腔室和傳感器不受油蒸汽累積的影響, 從而延長(zhǎng)設(shè)備的壽命和可靠性
3. 使用較低采樣頻率的二次路徑檢測(cè)污染
4. 由于較長(zhǎng)的停留時(shí)間可用于監(jiān)測(cè)有限數(shù)量的特征峰, 因此使用二次路徑實(shí)現(xiàn)對(duì)油和其他污染物的高靈敏度檢測(cè)（subpm）
5. 導(dǎo)出泄漏尺寸的定量測(cè)量值, 作為凍干工具用戶的閾值指示器

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